如下：
安装蒸馏部分：将铁架台固定在合适位置，安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴等），然后安装蒸馏瓶（即烧瓶）、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网1-2mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1-2cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。
安装冷凝部分：用合适的橡皮管连接冷凝管，调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜（完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器）。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶（用锥形瓶或圆底烧瓶）。正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录。
安装热源：根据加热方法不同，安装相应的热源，如煤气灯、电热棒等。
调整好温度计：蒸馏前应将温度计的水银球的上端调整到蒸馏头支管的下沿，保证温度计位于蒸馏瓶中央。
通入冷凝水：将冷凝水流入冷凝管的进水口，检查冷凝管是否畅通无阻，保证冷凝管的下口流入接受瓶。
加料：加料时应先加入沸石，以免在蒸馏过程中发生暴沸现象。
加热：打开热源，根据蒸馏物质的沸点进行加热。在加热过程中，应密切关注温度计的读数，并保证冷凝水流通。
收集产物：蒸馏过程中，收集馏分。收集完毕后，关闭热源。
称重：收集结束后，对接受瓶进行称重，记录收集的产物的重量。
